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单斜 ZrO2 参加量对 CaO 资料机能的影响

2019-08-01 13:42:00     作者:汪宣成 韩兵强 魏耀武 鄢 文 李 楠

  为了改良电熔CaO 资料的抗热震机能和抗水化机能,本任务以电熔CaO(5毫米~3毫米、3毫米~1毫米、≤1毫米和≤0.074毫米) 为质料,单斜ZrO2(≤0.074毫米) 为增加剂,热固性酚醛树脂为联合剂,经配料、成型、烘干、 1600摄氏度热处置3小时后,制备了CaO资料。研究了单斜ZrO2参加量(w)分辨为0.5%、10%、15%时对CaO资料的抗热震机能和显微构造的影响。成果标明:增添单斜ZrO2能够无效进步 CaO 材料的抗热震机能;跟着单斜ZrO2参加量的增添,试样的抗热震机能进步;综合斟酌材料力学机能和抗热震机能,单斜ZrO2参加量(w) 为10%时最适合;参加单斜ZrO2能够明显进步试样的抗水化机能,增添量为10%(w) 时,试样的抗水化机能最好。
  MgO-Cr2O3质耐火资料因为存在耐低温、抗渣腐蚀性好、抗热震性好等长处,被普遍利用在有色冶金窑炉、 RH 精粹设备及水泥反转展转窑烧成带,但在应用过程中资料中的Cr2O3易构成 Cr6+,形成铬传染。因此,无铬耐火资料如镁铝尖晶石资料、镁铁尖晶石资料及MgO-CaO系耐火资料逐步成为主要的替换材料。现在,MgO-CaO系资料除了能够利用于水泥窑,也被普遍用于不锈钢冶炼,除了水化成绩外,在急冷急热的前提下任务,抗热震机能的好坏是评估其应用机能的主要指标,也是该范畴重要的研讨内容。镁钙系耐火资料存在一系列精良机能,特别是存在净化钢液功效,CaO含量高的耐火资料净化钢液后果优于CaO含量低的资料。在本任务中采取纯度高的电熔CaO为质料,经由过程引入单斜ZrO2改良CaO材料的显微构造,从而进步材料的抗热震机能与抗水化机能。
  实验
  质料及试样制备
  实验采取化学构成(w)为CaO 94.52%、MgO 1.78%、Al2O3 1.34%、SiO2 0.69%、Na2O 0.12%、 Fe2O3 0.08%的电熔 CaO砂( 5毫米 ~ 3毫米、3毫米~1毫米、≤1毫米和≤0.074毫米)为主质料,w(ZrO2)≥98.5%的单斜ZrO2(≤0.074毫米)为增加剂,热固性酚醛树脂为联合剂。
  试样的配比方表1所示,起首将骨料倒入搅拌锅中混杂3分钟,而后参加酚醛树脂再混杂3分钟,最后参加细粉混杂5分钟。将混杂好的物料在液压机上以150兆帕压力成型为 25 毫米×25 毫米 × 150 毫米的条状试样,36毫米×30毫米的圆柱试样,并在220摄氏度固化24 小时。固化实现后,将试样于1600摄氏度保温3小时,随炉天然冷却后置于枯燥器中备用。
  机能检测
  分辨按 GB/T 5988—2007、GB/T 3001—2007、 GB/T 5072—2008 检测1600摄氏度烧后试样的加热永恒线变更率、常温抗折强度和常温耐压强度。采取场发射扫描电镜SEM 察看1600摄氏度烧后试样的名义描写与显微构造,并联合 EDS 对微区身分停止剖析。
  抗热震机能测试方式: 将在1600摄氏度保温 3 小时热处置后的试样放入事后加热至950摄氏度的电炉中加热,待温度恒定后保温30分钟,而后掏出试样。应用高压氛围喷吹试样,将试样敏捷降到室温,而后再放入炉中加热。如斯轮回3次。在热震前测得试样的弹性模量为E0,在每次热震后,顺次测出其弹性模量 E1、 E2 和 E3。用热震前后弹性模量坚持率 e 评估抗热震性,盘算公式见(1) :
  e =En/E0( n = 1, 2, 3) 。 (1)
  抗水化机能测试方式: 称量水化前试样品质m1, 将试样置于恒温恒湿箱中,在温度为50摄氏度、绝对湿度为90%前提下水化10小时,而后称量水化后品质m2,则水化品质增添率(d) 盘算见公式(2) :
  d =(m2 - m1)/m1× 100% 。 (2)
  成果与探讨
  加热永恒线变更率
  图1给出了经1600摄氏度保温3小时处置后单斜ZrO2参加量与电熔氧化钙资料线压缩率的变更关联。由图1可知,跟着单斜 ZrO2 参加量的增添,电熔氧化钙资料的线压缩率先变大后减小。这是因为参加ZrO2后,ZrO2会与CaO反映天生 CaZrO3。这个反映会使质点活性加强,迁徙速度放慢,气孔也会疾速迁徙到名义被消除。与此同时,低温下Zr4 + 会进入 CaO 晶 格,将外面的 Ca2 + 置换出来构成固溶体,如反映(3) ,会形成空位缺点,促进烧结,使资料致密化;持续增添 ZrO2 的参加量,反映(4) 会发生 7% ~ 8% 的体积收缩,对消局部因为烧结发生的体积压缩,使得资料的线压缩率变小。
  xZrO2 +( 1-2x)CaO→ Ca1-2xZrxO (3)
  CaO + ZrO2 → CaZrO3 (4)
  常温抗折强度与常温耐压强度
  图2 给出了经1600摄氏度处置后试样常温抗折强度和常温耐压强度与ZrO2参加量的关联。由图2可知:跟着ZrO2参加量的增添,试样的常温抗折强度呈降落趋向。当增加10% (w)的ZrO2时,其常温耐压强度最大,为93.5兆帕;持续增添ZrO2,试样常温耐压强度又有所降落。这是因为天生CaZrO3伴随有7%~8%的体积收缩,产生的裂纹数目增添,会招致材料强度降落,但可能抗衡热震机能的改良有利。
  抗热震性
  图3给出了热震后试样的弹性模量坚持率与单斜 ZrO2 增加量的关联。由图3可知,在经由 3 次热震后,增加单斜 ZrO2能够进步电熔氧化钙资料的抗热震机能。热震 1 次后,增加 3 种差别量 ZrO2试样的弹性模量坚持率大抵雷同;但跟着热震次数的增 加,尤其是经3次热震实验后,可显明视察到: 跟着单斜 ZrO2含量的增添,试样热震后弹性模量坚持率也在降低,这阐明氧化锆对进步材料的抗热震性是有利的。
  在参加单斜 ZrO2后,资料的抗热震机能会变好。 起因是在参加单斜 ZrO2后, ZrO2会与资料中的氧化钙反映天生 CaZrO3,这个反映会发生7%~8% 的体积收缩,产生微裂纹;天生的 CaZrO3 与电熔氧化钙的热导率、热收缩系数均纷歧样,从而发生热应力,同样会招致微裂纹的发生。这些微裂纹能够接收和疏散材料内的热应力,从而进步材料的抗热震机能。
  抗水化机能
  图4 给出了经50 摄氏度、绝对湿度 90%前提下水化 10 小时后试样的水化品质增添率。由图4 可知,跟着单斜ZrO2 参加量的增添,试样的水化品质增添率下降, 在参加5% (w) ZrO2时,试样的水化品质增添率由 5.8%降到2.68%,即增加 ZrO2对试样的抗水化机能改良效果较为明显.重要起因是在参加单斜 ZrO2 后,会与 CaO 反映天生对水无亲和力的 CaZrO3,这个反映会增加游离 CaO 的量,同时这个反映会增进烧结,使得资料的显气孔率下降,也会增加 CaO 与水的打仗面积;并且反映天生的 CaZrO3 重要散布在晶界处,即易于产生水化的地位,进一步禁止了水化过程,从而大大进步了资料的抗水化机能。由图 4 能够看出,ZrO2 增加量(w) 由10%增添到15% 时,抗水化机能改良效果并不显明,这重要是 CaZrO3 的天生反映伴跟着 7%~ 8% 的体积收缩, ZrO2 参加量过多, 会使资料结构变得蓬松,加洪流化面积,减速试样的水化。
  显微构造
  经由过程比较试样热震前后显微构造发明未增加ZrO2试样热震前 CaO 骨料的微裂纹较少;而热震后,试样内发生大批的裂纹,且多为穿晶裂纹。跟着 ZrO2的参加,CaO 骨料内的微裂纹数目增多,并且试样内的穿晶裂纹增加,这是由于天生的 CaZrO3 禁止了裂纹的扩大,招致裂纹转向,使得资料强度丧失较小;而骨料与基质之间的裂痕增大,发生的微裂纹能够接收局部因为温度急巨变化发生的热应力,有利于试样热震稳固机能的进步。试样中骨料外部气孔较少, CaZrO3散布在骨料与骨料之间的基质中,无效增加CaO与水的打仗面积,从而到达进步抗水化机能的目标。
  论断
从综合机能来看, ZrO2参加量为 10%(w) 时最佳。此时氧化钙资料的线压缩率最大,为0.57%, 常温耐压强度为93.5 兆帕。跟着单斜 ZrO2参加量的增添,氧化钙资料的弹性模量坚持率逐步增添,单斜 ZrO2增加量越多,资料的抗热震机能越好。参加单斜 ZrO2后,试样的抗水化机能变好, 且参加量为10%( w) 时最佳,参加过多时会因为试样的体积收缩而下降抗水化机能。 

起源:皇冠体育官网冶金报-皇冠体育投注

编纂:网站练习1

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